Evaluación del proceso de intercalación y exfoliación electroquímica de grafito natural asistido por aglomerados de β-ciclodextrinas autoensambladas

Abstract

El grafeno es uno de los materiales que ha cobrado mayor relevancia gracias a sus diversas propiedades, como la óptica, mecánica, térmicas y eléctricas. Un método para su síntesis es la exfoliación electroquímica anódica, ya que presenta diferentes ventajas, como llevarse a cabo en medios acuosos, tiene altas eficiencias y produce partículas de mayor tamaño. Por otra parte, las β-ciclodextrinas (βCD) son oligosacáridos compuestos de siete unidades de glucosa, que tienen forma de cono con un interior hidrofóbico y un exterior hidrofílico, estas cualidades les permiten formar complejos de inclusión. Además, se ha observado que las βCD pueden formar agregados supramoleculares que tienen propiedades surfactantes. Esto permitiría un intercalante de mayor tamaño que facilitaría el proceso de exfoliación del grafito. El objetivo de este estudio es demostrar la formación de grafeno de algunas capas a partir de grafito natural por medio de la intercalación electroquímica de agregados de βCD en HClO4. En los procesos voltamperométricos se presentó una importante evolución de la intensidad de corriente, así como la presencia de picos asociados a la intercalación de grafito. El material exfoliado se evaluó con IR-ATR no se encontraron bandas correspondientes a grupos funcionales. En micro Raman, se observó evidencia de la presencia de láminas de grafeno. Las micrografías de SEM y TEM mostraron láminas grafeno de gran calidad. En este estudio se demuestra que se pueden obtener partículas de algunas láminas de grafeno de excelente calidad por medio de la síntesis electroquímica con ayuda de agregados de βCD en HClO4.

Graphene has emerged as one of the most prominent materials due to its diverse properties, including optical, mechanical, thermal, and electrical characteristics. One method for its synthesis is anodic electrochemical exfoliation, which offers several advantages: it can be performed in aqueous media, exhibits high efficiency, and yields larger particles. β-Cyclodextrins (βCD) are oligosaccharides composed of seven glucose units arranged in a cone-shaped structure with a hydrophobic interior and a hydrophilic exterior. These features enable them to form inclusion complexes. Furthermore, βCDs have been observed to form supramolecular aggregates with surfactant-like properties. This behavior suggests that they may act as larger intercalating agents, thereby facilitating the exfoliation of graphite. The objective of this study is to demonstrate the formation of few-layer graphene from natural graphite through the electrochemical intercalation of βCD aggregates in perchloric acid (HClO₄). Voltammetric processes revealed a significant evolution in current intensity, along with the appearance of peaks associated with graphite intercalation. The exfoliated material was analyzed using IR-ATR spectroscopy, which showed no bands corresponding to functional groups. Micro-Raman spectroscopy provided evidence of graphene sheet formation. SEM and TEM micrographs confirmed the presence of high-quality graphene layers. This study demonstrates that few-layer graphene particles of excellent quality can be obtained through electrochemical synthesis assisted by βCD aggregates in HClO₄.