Síntesis y caracterización de poliácido glicólico (PGA) e hibridación con óxido de grafeno (GO) y de copolímeros biocompatibles y biodegradables de ácido láctico-ácido glicólico (PLGA)

Abstract

El Poliácido glicólico (PGA) y sus híbridos con óxido de grafeno (GO), con contenido relativamente bajo de óxido de grafeno (PGA-GO), así como los copolímeros de ácido glicólico-ácido láctico (PLGA), fueron sintetizados en masa. Para la preparación de GO se utilizó el método de Hummers modificado, y los productos PGA, PGA-GO y PLGA siguieron rutas de síntesis similares. En el PGA-GO, los productos poliméricos incrementaron su peso molecular conforme se incrementó la concentración de GO. En este caso, las trazas de calorimetría indicaron nucleación heterogénea, cristalización dual y fusión compleja. No obstante que se determinaron cambios morfológicos en todas las muestras durante la cristalización y fusión, no se observaron cambios en los hábitos cristalinos. La perfección de los cristales y la periodicidad del PGA dieron cuenta del incremento en los puntos de fusión de los híbridos. El análisis termogravimétrico indicó un incremento en la estabilidad térmica hasta de un 20% dependiendo de la concentración de GO. La cristalización de la masa mostró un incremento de velocidad conforme se incrementó la cantidad de GO, determinándose un cambio en la geometría de los cristales de esférico a cilíndrico. En el caso de los copolímeros de PLGA, la calorimetría diferencial de barrido comprobó la hipótesis de cristalización en régimen de inclusión, además, mediante espectrometría de RMN se determinó el carácter químico de la copolimerización, obteniéndose un copolímero aleatorio, aunque con mayor frecuencia de incidencia entre los segmentos de ácido glicólico. La termogravimetría mostró que la copolimerización no influye en la estabilidad térmica de los productos. La cristalización fue analizada por rayos X observando una disminución en la perfección cristalina y una disminución en la periodicidad. La cristalización isotérmica de la masa mostró una disminución en la velocidad de cristalización modificándose con el contenido de copolímero, dando también lugar a cambios en la geometría cristalina.

Poly (glycolic acid) (PGA) and hybrids graphene oxide polymeric composites (PGA-GO) with relatively low graphene oxide (GO) concentrations were mass synthesized. For preparation of GO a modified Hummer’s method was used, both PGA and PGA-GO followed similar synthesis routes. After synthesis, the formation of PGA-GO hybrids was determined, the reaction products rendered higher molecular weights as the GO concentration increased. The calorimetric traces allowed to register heterogeneous nucleation and dual crystallization and melting mechanisms. Even though there were morphological changes in all samples during crystallization and melting, there were no changes in crystal habits. Crystal perfection was not present, and the PGA crystal periodicity widened with the content of GO due to hybridization, increasing the hybrid melting points. Thermo-gravimetric measurements demonstrated thermal stabilities up to 20 % depending on the GO concentration. Isothermal mass crystallization showed high crystallization rates and crystal geometry changes from spherical to cylindrical depending on GO concentration. In the case of PLGA copolymers, the differential scanning calorimetry verified the hypothesis of crystallization in inclusion regime, in addition, by NMR spectroscopy the chemical character of the copolymerization was determined, obtaining a random copolymer, although with greater frequency of incidence between the segments of glycolic acid. Thermogravimetry showed that copolymerization does not influence the thermal stability of the products. Crystallization was analyzed by X-rays observing a decrease in crystalline perfection and a decrease in periodicity. The mass isothermal crystallization showed a decrease in the rate of crystallization modifying with the copolymer content, also leading to changes in the crystalline geometry.