Síntesis de nanotubos de titanatos de sodio (Na2Ti3O7), modificaciones y el estudio de sus propiedades a alta presión

Abstract

TiO2 (anatasa, nanopartículas) y nanotubos de titanatos de sodio y potasio, fueron estudiados por espectroscopia Raman in situ a presión hidrostática arriba de 60,000 atmósferas. Los análisis realizados por microscopia electrónica de barrido (Scanning Electron Microscopy, SEM) y mapeo químico de elementos, muestran que los cationes de sodio y de potasio fueron dispersados de manera uniforme en los nanotubos de titanatos. El efecto de la presión fue claramente observado por corrimientos significativos en las bandas Raman en la estructura del nano-cristal de anatasa y nanotubos de titanatos. En la nanopartícula de anatasa las frecuencias de cada uno de los fonones activos en Raman son 143 cm-1, 395 cm-1, 517 cm-1 y 639 cm-1 las cuales incrementan de manera lineal con el efecto de la presión hasta 30,000 atm que equivalen a 3 GPa. En contraste, el corrimiento hacia altas frecuencias que ocurre en los nanotubos de titanatos de sodio (NaTNT) y en los nanotubos de titanatos de sodio modificados con potasio (NaTNT+K) ocurre con un comportamiento escalonado. Estos cambios escalonados suceden entre 2 y 4 GPa, y entre 4.5 y 5.5 Gpa. La frecuencia de cada uno de los fonones a presión atmosférica de los NaTNT son 274 cm-1, 444 cm-1, 650 cm-1, 700 cm-1 y 906 cm-1, mientras que para los NaTNT+K son 273 cm-1, 436 cm-1, 650 cm-1, 700 cm-1 y 898 cm-1. Los análisis post- presión realizados por espectroscopia Raman a los TNT muestran evidencia de cambio de fase, ya que se observaron espectros que son correspondientes a la fase anatasa y hexatitanatos de sodio en bulto, mientras que el análisis post presión por microscopia de transmisión de alta resolución (High Resolution transmssion Electron Microscopy, HR-TEM) y Difracción de Electrones por Área Selectiva, (Selective Area Electron Difraction, SAED) muestran que los TNT sufrieron compresión de aproximadamente del 5% en el plano desplazamiento interlaminar (002), además los resultados obtenidos por HR-TEM muestran que la deformación es mayor en los NaTNT que NaTNT+K. Se realizó también un estudio sistemático sobre la caracterización sobre dos nanocompositos hibridos que fueron preparados con SWCNT y NaTNT (CNT-NaTNT) (L1 y L2) sintetizados mediante el método hidrotermal como otra modificación realizada a los NaTNT. La caracterización fue realizada por diferentes técnicas como espectroscopia Raman, Difracción de rayos-X (X-Ray Diffraction, XRD), HR-TEM, SEM, Espectroscopia de Energía Dispersiva (X-Ray Energy Dispersive Spectroscopy, XEDS) para determinar la estructura cristalina, la morfología y las propiedades ópticas de los CNT-NaTNT. En los resultados experimentales observamos que se logró mezclar ambos materiales y se encuentran presentes ambos compuestos.